目的 用UtraPerformanceConvergenceChromatography(UPC2)同时测量婴儿配方奶粉中维生素A和E的可行性确认。 背景 测量食品中脂溶性维生素的传统步骤还包括:首先展开繁复的样品制取(如皂化反应和提取),然后使用高效液相色谱(HPLC)通过紫外或荧光检测器展开检测。1由于维生素A和E的样品制取拒绝相近,因此二者的分析一般来说同时展开。
1最近,人们计划将一种无皂化反应的修改样品制取方法应用于到同时测量婴儿配方奶粉(IF)维生素A和E的分析方法中,此方法只需进样一次就可将有所不同形式的维生素A和E展开分离出来和定量。2省略皂化反应过程可极大地提高分析通量,但是,色谱分析时间依然很长(25min),并且反式和反式维生素A的分离出来度并无书面形式的评估。沃特世(Waters)超强高效通相色谱(UPC2)利用超临界二氧化碳的特有属性(如低粘度、低扩散性和类似于液体的溶解能力),沦为除LC和GC之外的第三种分离出来方式,可应付更加普遍的分析难题。
3,4为研究UPC2同时测量维生素A和E方面的性能,我们针对市场出售的IF样品展开了可行性分析实验。 UPC2技术获取了一种较慢非常简单的绿色方法,可同时测量婴儿配方奶粉中的维生素A和E。 解决方案 在本文的可行性研究实验中,首先通过液-液萃取法,萃取IF样品中的维生素A(视黄醇乙酸酯和视黄醇棕榈酸酯)和维生素E(-生育酚乙酸酯和-生育酚);然后,用于配有PDA检测器的ACQUITYUPC2系统展开分析。
所用的色谱柱为ACQUITYUPC2HSSC18SB3.0100mm,1.8m,以二氧化碳和甲醇的混合物为流动互为展开梯度洗刷(甲醇比例由3%减少至10%)。这些化合物的色谱图从PDA数据中萃取而得,视黄醇酯、-生育酚乙酸酯和-生育酚的仅次于吸取波长依序为320nm、283nm和293nm,如图1右图。图1.用于UPC2/PDA展开分析扣除的维生素A和E的典型色谱图。
(A)标准品;(B)婴儿配方奶粉样品。色谱峰:1反式-视黄醇乙酸酯,2全反式-视黄醇乙酸酯,3反式-视黄醇棕榈酸酯,4全反式-视黄醇棕榈酸酯,5-生育酚乙酸酯和6-生育酚。
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